技術(shù)文章
盡管快速溶劑萃取是近幾年才發(fā)展的新技術(shù)，但由于其突出的優(yōu)點(diǎn)，已受到分析化學(xué)界的極大關(guān)注。快速溶劑萃取已在環(huán)境、藥物、食品、農(nóng)業(yè)和聚合物工業(yè)等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。
以溶質(zhì)在不同溶劑中溶解度不同的原理為依據(jù)，運(yùn)用快速溶劑萃取儀以及適合的溶劑，在溫度較高與壓力較高的條件下，將固體或半固體樣品中的有機(jī)物快速提取出來(lái)的方法就是快速溶劑萃取技術(shù)。
因?yàn)榇郎y(cè)樣本從基體上解吸與溶解動(dòng)力學(xué)過(guò)程會(huì)因高溫條件而加快，所以此種方式可有效縮短提取時(shí)間，并且溶劑的溶解能力會(huì)因加熱而增強(qiáng)，此種方式也可將溶劑的具體用量降低。可通過(guò)保持一定壓力的方式提升溶劑在萃取過(guò)程中的沸點(diǎn)，以達(dá)到萃取效率的提高，保障萃取過(guò)程的安全性。
快速溶劑萃取的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對(duì)于基體效應(yīng)的克服有所幫助，使解析動(dòng)力學(xué)加快，溶劑黏度降低，提升溶劑分子在機(jī)體中的擴(kuò)散速度，使萃取效率得以提升。50～200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍，75～125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度，常用100℃來(lái)萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實(shí)驗(yàn)證實(shí)，萃取過(guò)程中熱降解現(xiàn)象不明顯，所以高溫條件下的加熱時(shí)間要控制在10min之內(nèi)，以此對(duì)樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。
2、壓力加大
隨著壓力的升高，液體的沸點(diǎn)也會(huì)相對(duì)提高，可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài)，使萃取池快速充盈。氣體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力，使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率，避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā)，增加系統(tǒng)的安全性。6 895～20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍，常用壓力一般為10 342kPa。
3、多次循環(huán)
萃取過(guò)程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù)，利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán)，使其盡可能地與動(dòng)態(tài)循環(huán)相接近，使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過(guò)兩三次循環(huán)而達(dá)成。
快速溶劑萃取的工作流程
1、準(zhǔn)備樣品
樣品的萃取效率會(huì)因樣品的含水量過(guò)多而下降，樣品在萃取前需采取自然風(fēng)干或添加硅藻土等干燥劑進(jìn)行干燥，注意此處不要運(yùn)用硫酸鈉。樣品萃取效率會(huì)因樣品顆粒的表面積越大而越高，在萃取樣品前應(yīng)將聚合體樣品放置在低溫條件下，在加入添加劑后進(jìn)行研磨，樣品顆粒粒徑應(yīng)在0.5mm之內(nèi)。再萃取的時(shí)候需加入顆粒較細(xì)的硅藻土或海砂等分散劑，以提高萃取效率。
2、選擇萃取劑
合理選擇萃取劑可保證目標(biāo)化合物的萃取有效率，除硫酸、硝酸、鹽酸等強(qiáng)酸外，所有有機(jī)試劑、緩沖溶劑與水皆可用于快速溶劑萃取。萃取劑的極性應(yīng)以相似相溶原理為依據(jù)，與目標(biāo)化合物的極性相近。不同類(lèi)型的化合物可運(yùn)用不同極性溶劑的混合物萃取，如sanlvjiawan、丙酮、二氯甲烷與石油醚均是當(dāng)前利用率較高的溶劑。
3、技術(shù)特點(diǎn)
在放置樣品的萃取池中泵入相應(yīng)溶劑后增加溫度與壓力，在數(shù)分鐘后即可將加熱的萃取池內(nèi)樣品萃取物輸送至收集瓶中，萃取物經(jīng)過(guò)凈化處理、脫水處理與濃縮處理后即可進(jìn)行色譜分析。
4、適用范圍
快速溶劑萃取技術(shù)可以將堿性、酸性與中性物質(zhì)從水環(huán)境底泥與土壤等固體物質(zhì)中萃取出來(lái)，此種方式對(duì)水環(huán)境中有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)氯農(nóng)藥、氯代除草劑、廢油和柴油等的萃取尤其有效。
快速溶劑萃取的突出優(yōu)點(diǎn)
1、節(jié)約萃取成本
與其他萃取技術(shù)相比，如超聲萃取、傳統(tǒng)索氏萃取、自動(dòng)索氏萃取和微波萃取等，快速溶劑萃取技術(shù)在對(duì)樣品萃取過(guò)程中，使用的溶劑劑量Z少，節(jié)約萃取成本，實(shí)用性更高。
2、有效減少萃取時(shí)間
索氏萃取技術(shù)是所有萃取技術(shù)當(dāng)中比較傳統(tǒng)的一種，此種技術(shù)的萃取時(shí)間一般需要4～48h，隨著當(dāng)今科技不斷發(fā)展，樣品萃取時(shí)間縮短至微波萃取的0.5～1h，而快速溶劑萃取技術(shù)的萃取時(shí)間僅需要15min左右，此種方式在提升萃取效率的同時(shí)也有效減少了萃取時(shí)間。
3、工藝更高
快速溶劑萃取技術(shù)的工藝更加先進(jìn)與簡(jiǎn)化，萃取過(guò)程所運(yùn)用的是比氣體更加穩(wěn)定的液體，且可運(yùn)用溶劑種類(lèi)較多，可依據(jù)實(shí)際情況選擇相應(yīng)溶劑，更加方便。
4、基體影響小
可進(jìn)行固體半固體的萃取(樣品含水75%以下)，對(duì)不同基體可用相同的萃取條件，由于萃取過(guò)程為垂直靜態(tài)萃取，可在充填樣品時(shí)預(yù)先在底部加入過(guò)濾層或吸附介質(zhì)。
5、自動(dòng)化程度高
可根據(jù)需要對(duì)同一種樣品進(jìn)行多次萃取，或改變?nèi)軇┹腿。羞@些可由用戶自己編制，全自動(dòng)控制。
